style="width:3.11331in" />GB/T 8372—2017 本文是学习GB-T 8372-2017 牙膏. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了牙膏的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、运输和贮存。
本标准适用于清洁及护理口腔的牙膏。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 7917.2 化妆品卫生化学标准检验方法 砷
GB 22115 牙膏用原料规范
GB 29337 口腔清洁护理用品通用标签
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
定量包装商品计量监督管理办法(国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号)
化妆品安全技术规范(国家食品药品监督管理总局)
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
牙膏 toothpaste
由摩擦剂、保湿剂、增稠剂、发泡剂、芳香剂、水和其他添加剂(含用于改善口腔健康状况的功效成
分)为主要原料混合组成的膏状物质。
注 1 :
牙膏的基本功能：清洁口腔、减轻牙渍、减少软垢、洁白牙齿、减少牙菌斑、清新口气、清爽口感、维护牙齿和牙
周组织(含牙龈)健康，保持口腔健康。
注 2 : 牙膏标准支：100 g/ 支。
在正常或可合理预见的使用条件下，牙膏不得对人体健康造成危害。
生产牙膏所使用的原料应符合GB 22115 的要求。
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牙膏产品的卫生指标应符合表1的要求。
表 1
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牙膏产品的感官、理化指标应符合表2的要求。
表 2
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牙膏产品的净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。
GB/T 8372—2017
帽盖与管口吻合严密，应无管体破损，无膏体渗漏。
4.6.2 盒(适用于有小盒包装的牙膏)
盒体应无破损。
本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T 6682
规定的水。
本标准中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制剂和制品，除特殊规定外，均
按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603之规定制备。
对于按称重量方法计算最后检测结果的指标采取先挤出20 mm
膏体，弃去，然后再挤样称量的取
样方法。
按《化妆品安全技术规范》第五章微生物检验方法的规定进行。
本方法为仲裁检验法，非仲裁检验可按附录 A 的规定进行。
5.2.2 以碳酸钙或磷酸氢钙为摩擦剂的牙膏
5.2.2.1 试剂
5.2.2.1.1 硝酸。
5.2.2.1.2 硝酸溶液：5 mol/L。
5.2.2.1.3 硝酸溶液：0.2 mol/L。
5.2.2.1.4 硝酸溶液：0.01 mol/L。
5.2.2.1.5 过氧化氢溶液：含量30%。
5.2.2.1.6 氨水：氨含量25%～28%。
5.2.2.1.7 1%氢氧化铵溶液：取氨水4 mL 加水稀释至100 mL。
5.2.2.1.8 10%氨基磺酸铵溶液：称取氨基磺酸铵10 g, 加水溶解并稀释至100
mL。
5.2.2.1.9 2%二硫代氨基甲酸四氢化吡咯铵(APDC)
溶液：为原子吸收分析试剂，称取500 mg, 加 水 25mL
溶解。溶液需盛于棕色瓶，冰箱保存，1周后重配。
5.2.2.1.10 铅标准贮备液：含铅1 mg/mL。
5.2.2.1.11 铅标准溶液：吸取铅标准贮备液10.0 mL 于100 mL
容量瓶中，用0.01 mol/L 硝酸溶液稀 释至刻度(含铅100 μg/mL)。 用0.01 mol/L
硝酸溶液再分别稀释，使含铅为：1μg/mL,3μg/mL、
5μg/mL 的铅标准溶液。
5.2.2.1.12 三氯甲烷。
5.2.2.1.13 Hg²+ 溶液：称取氧化汞0.537 g 于小烧杯中，加硝酸1 mL
使之溶解，加水约50 mL, 过滤，
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少许水洗烧杯及漏斗。加水约480 mL, 用 5 mol/L 和0.2 mol/L 硝酸溶液调 pH
至1.6,加水至
500 mL。 溶液含 Hg²+ 为1000 μg/mL。
5.2.2.2 仪器
5.2.2.2.1 pH 计：精度0.02pH 单位，用 pH=4.00 缓冲液校正。
5.2.2.2.2 原子吸收分光光度计：检测波长283.3 nm。
5.2.2.3 样品的制备及测定
任取试样牙膏1支，从中称取牙膏2 g,精确至0.01 g,置于150 mL
锥形烧瓶中，加水10 mL, 硝酸 5mL
用小火加热并振摇，至牙膏溶解。稍冷，加30%过氧化氢溶液1.5 mL,
振摇，小火加热至过氧化氢
完全分解，如产生红棕色二氧化氮烟雾，立即加10%氨基磺酸铵溶液2 mL
加热至溶液微沸，迅速加水 至50 mL, 使其快速冷却，加氨水3 mL,
冷至室温后溶液转入100 mL 烧杯，用水10 mL 分二次洗涤锥
形烧瓶。用氨水及1%氢氧化铵溶液调 pH
至1.1～1.2。此时溶液会出现少量混浊；过滤入125 mL 分 液漏斗中，用5 mL
水洗涤烧杯及漏斗。溶液中加2%二硫代氨基甲酸四氢化吡咯铵溶液1 mL, 摇匀，
放置约3 min, 加三氯甲烷10 mL, 振摇2
min,分层后三氯甲烷层转入另一分液漏斗中，再用三氯甲烷 10mL
重复萃取，合并萃取液。加 Hg²+ 溶液10.0 mL, 振 摇 2 min,
分层后取上层水相供火焰原子吸收 测定。同时以0.01 mol/L
硝酸溶液为空白，测定铅标准系列1μg/mL、3μg/mL、5μg/mL 的吸光度，
以铅浓度为横坐标，铅吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
5.2.3 以二氧化硅或氢氧化铝为摩擦剂的牙膏
5.2.3.1 试 剂
硫酸。
其他试剂与5.2.2.1相同。
5.2.3.2 仪器
5.2.2.2 相同。
5.2.3.3 样品的制备及测定
5.2.3.3.1 二氧化硅牙膏
任取试样牙膏1支，从中称取牙膏2 g,精确至0.01 g,置于250 mL
锥形烧瓶中，加水5mL, 硝酸 5mL,
用小火加热至膏体溶解，稍冷，加过氧化氢溶液1.5 mL,
振摇，用小火加热至红棕色二氧化氮气 体生成，立刻加入10%氨基磺酸铵溶液2
mL, 稍热取下，加水20 mL, 冷却至室温，用两层滤纸进行抽 滤，用15 mL
水分数次洗涤锥形烧瓶及布氏漏斗内壁与沉淀物，将抽滤液移入100 mL
烧杯，用10 mL 水分两次洗涤抽滤瓶，调 pH 至1.2,以下操作除加5.0 mL
Hg²+溶液反萃取外，其余按氢氧化铝牙膏络
合萃取及测定进行。
5.2.3.3.2 氢氧化铝牙膏
任取试样牙膏1支，从中称取牙膏2 g,精确至0.01 g,置于250 mL
锥形烧瓶中，加入硝酸15 mL,
硫酸1 mL, 加热至产生红棕色二氧化氮气体取下，稍冷，加入过氧化氢溶液2 mL,
振摇，冷却至室温，加
水10 mL～15mL 及过氧化氢溶液1 mL, 煮 沸 5 min～6
min,且不断振摇来去除过氧化氢，加入2 mL
10%氨基磺酸铵溶液，稍冷取下，快速加水至60 mL,
使其快速冷却至室温。调节溶液 pH 至1.0后，移
入125mL 分液漏斗，加2%APDC 溶 液 1 mL 与三氯甲烷10 mL; 振摇2
min,分层后三氯甲烷层转入
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另一分液漏斗中，再用三氯甲烷10 mL 重复萃取，合并萃取液，加 Hg²+ 溶液10.0
mL, 振 摇 2 min, 分 层 后取上层水相供火焰原子吸收测定。同时以0.01 mol/L
硝酸溶液为空白，测定铅标准系列1μg/mL、
3μg/mL、5μg/mL
的吸光度，以铅浓度为横坐标，铅吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
两次平行测定结果的允许差为±5%。
按 GB7917.2 中的砷斑法规定进行。
任取试样牙膏2支，剖管后按照表2中的感官指标要求目测检测。
5.5.1.1 pH 计 ：精度0.02pH 单位。
5.5.1.2 温度计：精度0 .2℃。
5.5.1.3 天平：精度0.01 g。
任取试样牙膏1支，从中称取牙膏5 g,精确至0.01 g, 置于50 mL
烧杯内，加入预先煮沸冷却的蒸
馏水20 mL, 充分搅拌均匀，于20℃下用 pH 计测定，10 min 内读取指示值。
平行测定值的绝对差值不大于0.1pH 单位，取其算术平均值作为测定结果。
5.6.1.1 冰箱：精度±1℃。
5.6.1.2 电热恒温培养箱：精度±1℃。
取试样牙膏2支，1支样品室温保存，另一支样品放入-8℃±1℃的冰箱内，8 h
后取出，随即放入 45℃±1℃恒温培养箱内，8 h
后取出，恢复室温，开盖，膏体应不溢出管口；将牙膏管体倒置，10 s 内 应
无液体从管口滴出；膏体挤出后与室温保存样品比较，其香味、色泽应正常。
5.7.1.1 过硬颗粒测定仪：1 台 。
5.7.1.2 载玻片：75 mm×25 mm。
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硝酸：1+1。
取试样牙膏1支，从中称取牙膏5 g
于无划痕的载玻片上，将载玻片放入测定仪的固定槽内，压上
摩擦铜块，启动开关，使铜块往复摩擦100次后，停止摩擦，取出载玻片，用水或热硝酸(1+1)将载玻片
洗净，然后观察该片有无划痕。
5.8.1.1
离子计 ：配有氟离子选择电极和参比电极，电势测量的分度值不大于0.2 mV。
5.8.1.2 pH 计 ：精度为0.02 pH 单位。
5.8.1.3 离心机。
5.8.1.4 恒温水浴锅：精度±1℃。
5.8.1.5 烘箱：精度±2℃。
5.8.2.1 盐酸溶液：4 mol/L。
5.8.2.2 氢氧化钠溶液：4 mol/L。
5.8.2.3 柠檬酸盐缓冲液：100 g 柠檬酸三钠，60
mL 冰乙酸，60 g 氯化钠，30 g 氢氧化钠，用水溶解，并 调节 pH=5.0～5.5,
用水稀释到1000 mL。
5.8.2.4 氟离子标准溶液：精确称取0. 1105 g
基准氟化钠(105℃±2℃,干燥2 h),用去离子水溶解并 定容至500 mL,
摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。该溶液浓度为100 mg/kg。
任取试样牙膏1支，从中称取牙膏10 g,精确至0.001 g,置于50 mL
塑料烧杯中，逐渐加入去离子 水，搅拌使溶解，转移至100 mL
塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分别倒入2个具有刻度的10 mL 离
心管中，使其质量相等。在离心机(2000 r/min) 中离心30 min,
冷却至室温，其上清液用于分析游离
氟、可溶氟含量。
精确吸取0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0mL、2.5mL
氟离子标准溶液，分别移入5个50 mL 塑料容 量瓶中，各加入柠檬酸盐缓冲液5
mL, 用去离子水稀释至刻度，然后逐个转入50 mL 塑料烧杯中，在磁
力搅拌下测量电位值 E, 记录并绘制 E-log c(c 为浓度)标准曲线。
精确吸取5.8.3制备的上清液2.0 mL, 转入到5 mL 微型离心管中，加4 mol/L
盐酸0.7 mL, 离 心 管加盖，50℃水浴10 min, 移至50 mL 塑料容量瓶，加入4
mol/L 氢氧化钠0.7 mL 中和，再加5 mL 柠
檬酸盐缓冲液，用去离子水稀释至刻度，转入50 mL
塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值。在标准
曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出可溶性氟含量。
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精确吸取5.8.3制备的上清液2.0 mL 置于50 mL
塑料容量瓶中，加柠檬酸盐缓冲液5 mL, 用去离 子水稀释至刻度，转入50 mL
塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值，在标准曲线上查出其相应的氟
含量，从而计算出游离氟含量。如果样品中游离氟含量过高，可根据实际情况适当稀释或减少取样量。
按式(1)计算样品中可溶氟或游离氟含量(X):
X=antilogc×(50/2.0)×(100/m) ………………………… (1)
式中：
X— 可溶氟或游离氟含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
测试溶液中氟含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
m—— 样品质量，单位为克(g)。
最后将上述计算结果单位(mg/kg)
换算成百分浓度，并精确到小数点后两位数字。
两次平行测定结果的允许差为士5%,取其算术平均值作为测定结果。
本标准所列总氟量的测定方法为仲裁检验法，牙膏生产企业可根据产品特性自行选用适当方法进
行检验。企业应保留选用方法与仲裁检验方法的方法相关性比对实验报告，以证明两种方法检验结果
的一致性。
5.9.2.1
气相色谱仪： 氢火焰离子化检测器(FID), 配置分流/不分流进样口。
5.9.2.2 毛细管柱： Agilent DB- 1¹,15 m×0.32
mm×5μm 或相当的。
5.9.2.3 分析天平：精度为0 . 0001g。
5.9.2.4 振荡器。
5.9.3.1 甲苯。
5.9.3.2 三甲基氯硅烷(TMCS
5.9.3.3 高氯酸：70%～72%。
5.9.3.4 正戊烷：最低纯度99.5%。
5.9.3.5 氟化钠：基准氟化钠(105℃±2℃,干燥2 h
5.9.3.6 去离子水。
5.9.3.7 10%氯化钠溶液：称取100 g 氯化钠于1 L
玻璃容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此 溶液有效期为6个月。
1) 毛细管柱是由
Agilent公司提供的产品的商品名，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产
品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。
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5.9.4.1 程序升温：初始温度60℃,初始时间1 .8
min, 升温速率40℃/min, 终止温度160℃,保持
5.9.4.2 进样口温度：200℃。
5.9.4.3 检测器(FID
5.9.4.4 载气：**氮气，42.3 kPa。
5.9.4.5 分流比：1+13。
5.9.4.6 隔垫吹扫：2 mL/min。
5.9.4.7 尾吹气：氮气，25 mL/min。
5.9.5 氟离子标准溶液及内标液的配制
5.9.5.1 氟离子标准溶液的配制
5.8.2.4 配制。
5.9.5.2 内标液的配制
称取约0.5 g 正戊烷于100 mL
玻璃容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，摇匀。此内标贮备液存放于冰
箱中，有效期为1个月。
用移液管吸5.0 mL 内标贮备液至250 mL
玻璃容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，摇匀。此内标液须
每次重新配制。
同一分析过程中，所有标准溶液和样品溶液必须用同一内标液进行配制。
5.9.6.1 标准溶液的制备
用移液管分别吸1.0 mL 和5.0 mL 氟离子标准溶液至2个40 mL
带盖塑料瓶中，加入10%氯化
钠溶液使总体积为10 mL, 得标准溶液 A 与溶液 B。 其中的氟离子质量分别为0.1
mg 和0.5 mg。
5.9.6.2 样品溶液的制备
称约0.2 g 样品(精确至0.0001g)至 4 0 mL
带盖塑料瓶中。放3粒玻璃珠，加10.0 mL10% 氯化
钠溶液。将样品溶液放在振荡器上振摇直至膏体完全分散。
5.9.6.3 标准溶液和样品溶液的处理
将标准溶液及样品溶液放入冰水中或冰箱冷冻室冷却10 min,
然后用移液管分别在每个瓶中依次 加入0.5 mL 高氯酸、10.0 mL
正戊烷内标液(准确加入)和5 mL 三甲基氯硅烷，每加完一种试剂立即
加盖(此项操作在通风厨中进行)。将加好试剂的标准溶液及样品溶液放在振荡器上，以速度300
r/min
振摇10 min。
将上述标准溶液及样品溶液放入冰水中或冰箱冷冻室，冷却至少1 h,
以加快其分层。吸取上层清
液(甲苯层)于仪器进样瓶中待分析。
5.9.7.1
参照气相色谱仪操作规程，设置好仪器分析参数。
5.9.7.2 分别进样1.0μL
分析标准溶液及样品溶液。采集数据并进行处理。气相色谱图参考图 B.1
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氟离子标准溶液的参考色谱分离图。
按式(2)分别计算标准溶液 A 与溶液 B 的响应因子(K):
style="width:1.52in;height:0.6468in" /> (2)
式中：
K— 标准溶液的响应因子；
A₁— 标准溶液中氟化物的峰面积；
A2— 标准溶液中正戊烷的峰面积；
m—— 标准溶液中氟离子质量，单位为毫克(mg)。
将标准溶液 A 与溶液 B
的响应因子取平均值，得标准溶液的平均响应因子(KM)。
按式(3)计算样品中总氟量(Z):
style="width:3.32665in;height:0.66in" /> ………………………… (3)
式中：
Z — 样品中总氟量，结果精确到小数点后两位数字，%;
A3— 样品溶液中氟化物的峰面积；
A;— 样品溶液中正戊烷的峰面积；
m ——样品质量，单位为毫克(mg)。
本方法检出限为0.2 mg/kg, 定量下限为1 mg/kg。
按JJF 1070 的规定进行。
牙膏型式检验包括标准中所有项目，正常生产时每季度不得少于一次，有下列情形之一时也应进行
型式检验：
a) 当原料、工艺、配方中有情形之一重大改变，可能影响产品性能时；
b) 产品长期停产恢复生产时；
c) 产品出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
d) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
产品须经生产厂检验合格方可出厂。出厂检验项目为第4章规定的理化指标、感官指标、微生物指
标中的菌落总数、净含量及包装外观要求。
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牙膏应按批交付，以相同原料、同一工艺条件生产的同一规格的成品为一批。
以箱为单位，根据批量大小，按表3确定样本。
表 3
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|---|---|
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在交货地点或牙膏成品仓库随机抽取箱样本，验收包装质量时检查箱中的全部小包装，按4.6.2进
行检验，合格总判定率为10%,然后从每箱中任取2中盒～4中盒，再从每中盒中取出等量支数，使样本
总数不少于40支。
6.2.3.1
如检验不合格可重新从两倍箱样本抽取样品，对不合格项目进行复检，复检结果仍不合格，则
判该批产品不合格。
6.2.3.2
交收双方对检验结果有异议时，可用仲裁检验，仲裁结果为最后依据。
7.1 产品的销售包装和最大表面面积计算方法，按 GB 29337规定执行。
a) 产品名称；
b)
生产者名称和厂址：生产者名称和地址应当是依法登记注册、能承担产品质量责任的生产者的
名称和地址；
c) 装箱数量、毛重；
d) 生产日期或限制使用日期和生产批号；
e) 包装箱体积[长(mm)× 宽 (mm)× 高(mm)];
f) 包装储运图示标志：企业应根据产品实际要求按 GB/T191
的规定，标注大包装的储运图示
标志。
必须轻装轻卸，按箱箭头堆放，避免剧烈震动、撞击和日晒雨淋。
GB/T 8372—2017
应贮存在通风干燥仓库内，不得靠近水源和暖气，堆放时应该离地面10 cm
以上，离墙50 cm 以上，
中间应为通道，按箱子箭头堆放，不得倒放。
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(规范性附录)
石墨炉直接进样测定铅含量
A.1 仪器及试剂
A.1.1 石墨炉原子吸收分光光度计主机条件：
— 检测波长283 . 3 nm, 灯电流3.5 mA, 狭缝1.0,用氘灯扣除背景；
——石墨炉测定条件见表 A.1。
表 A.1 石墨炉测定条件
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|---|---|---|---|
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A.1.2 10μL 微量进样器1支。
A.1.3 磁力搅拌器1台。
A.1.4 天平精度0.001 g。
A.1.5 50 mL 吸管1支。
A.1.6 100 mL 烧杯若干。
A.1.7 硝酸(1+1),优级纯。
A.1.8 铅标准储备溶液：称取硝酸铅0. 1598 g,
用适量的硝酸(1+1)溶液溶解，用蒸馏水定容至
1000 mL,该溶液浓度为100μg/mL。
A.1.9
稀释液：取适量琼脂、磷酸二氢铵、释放剂用蒸馏水定容到一定体积。
A.2 样品处理
任取试样牙膏1支，从中称取牙膏2.00 g 置于100 mL 烧杯中，加入50 mL
稀释液，1.0 mL 硝 酸
(1+1),在磁力搅拌器上搅拌(约20 min), 直到成为均匀的溶液。
A.3 样品测定
将通过 A.2
处理的样品溶液在磁力搅拌器上搅拌的条件下，用微量进样器吸取10 μL
(勿吸入气
泡),立即注入石墨管中，启动石墨炉开关进行测定，记录吸收值。同时作空白试验。
A.4 标准曲线的绘制
根据样品的吸收值，配制3个～5个相应浓度的铅标准液，测定其吸收值，减去空白吸收值，制成浓
度与吸收值曲线。
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A.5 计算
样品吸收值减去空白吸收值，查标准曲线得出相应浓度，乘上稀释倍数，即为样品牙膏中的铅含量。
按式(A.1) 计算样品铅含量(w):
w=kXc … … … … … … … … … …(A. 1)
式中：
w—— 样品铅含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
k — 样品的稀释倍数；
— 标准曲线上查得的相应浓度，单位为毫克每千克(mg/kg)。
A.6 允许差
两次平行测定结果的允许差为±5%。
style="width:3.1067in" />GB/T 8372—2017
(资料性附录)
氟离子标准溶液气相色谱图
style="width:12.00674in;height:6.78656in" />
保留时间/mm
说明：
2——正戊烷。
图 B.1 氟离子标准溶液的参考色谱分离图
更多内容 可以 GB-T 8372-2017 牙膏. 进一步学习